| Myndun |
Undirbúningur á trans {{0}}amínó-sýklóhexýl-ediksýruetýlester HClA 2500 1 emaljeður autoclave er hlaðinn 1000 kg af afjónuðu vatni og 210 kg (1,16 kM) af 4-nítrófenýl-ediksýru við stofuhita undir köfnunarefnislofti. Eftir óvirku köfnunarefnis í blönduna sem fékkst er 21 kg af 10% Pd/C sviflausn í 20 kg af afjónuðu vatni bætt við og hvatamælirinn skolaður með 20 kg til viðbótar af afjónuðu vatni. Eftir að hvarfílátið hefur verið skolað með vetnisgasi fer vetnunin fram við hitastig á milli 44-46??C og undir allt að 0,6 börum yfirþrýstingi þar til hægt er á vetnisupptökunni. Eftir að nítróhópurinn hefur minnkað er hitastigið fært í 55- 58??C og vetnunin hélt áfram að halda vetnisþrýstingi á hámarki. 4,0 bör yfirþrýstingur. Eftir að vetnisupptöku er lokið er blandan kæld niður í hitastig á milli 25-30??C, hreinsuð með köfnunarefni og hvatinn síaður á Spakler síu undir köfnunarefni undir þrýstingi. Hvarfílátið, sían og línurnar eru þvegnar til viðbótar 200 g af afjónuðu vatni. Síuvötnin eru sameinuð og í 2500 1 emaleruðum tvöföldunartæki eru 1200 kg af eimi eimuð við allt að 80??C innra hitastig í lofttæmi. Leifin sem fæst er kæld niður í hitastig undir 30??C og 430 kg af etýlalkóhóli er bætt við, síðan er 500 1 af eimi safnað við allt að 80°C í lofttæmi. Eftir að eimingunni er lokið er blandan kæld niður í hitastig á milli 25-30??C, (vatnsinnihald er hámark 10 w%, miðað við algildi er um 32 kg), og 550 kg af etýlalkóhóli, þá er 170 kg af 30% saltsýruetýlalkóhóli bætt út í og hvarfblandan hituð að bakflæði í u.þ.b. 2 klst. Þegar esterun er lokið er 800 1 leysisins eimað af við allt að 80??C, undir lofttæmi. Viðbótar 800 1 af etýlalkóhóli er bætt við og frekari 750-800 1 af leysi er eimað af við allt að 80??C, undir lofttæmi. Við leifarnar sem fengust er 700 kg af asetónítríli bætt og 140 1 af eimi er safnað við allt að 80°C undir lofttæmi. Tómarúmið er stöðvað með því að setja inn köfnunarefni og lausnin er kæld niður í hitastig á milli 0-(-)5??C. Kristallarnir sem fást eru skildir í skilvindu, skolaðir með 100 kg af asetónítríl í tveimur skömmtum þar sem hitastiginu er haldið við 0-(-)5??C. Fasta efnið sem fæst er þurrkað í stöðuga þyngd við allt að 600C. Á þennan hátt fást 90 kg af titilafurð. Afrakstur: 40%. Bræðslumark: 173-1760C. |
