Myndun og umbreyting á notkun 2-akrýlatdódecýlesters
2-dodecyl acrylate, enska nafnið Dodecyl acrylate, litlaus gagnsæ vökvi við stofuhita og þrýsting. Dódecýl 2-akrýlat er hægt að nota sem tilbúið milliefni fyrir lífræna myndun, lífefnafræði og fínefni, og hægt að nota til framleiðslu á lyfjasameindum, varnarefnasameindum og lífvirkum sameindum. Að auki er dódecýl 2-akrýlat einnig hægt að nota við framleiðslu á litarefnum, límefnum og húðun.
Leysni
Dódecýl 2-akrýlat er leysanlegt í algengum lífrænum leysum eins og N, n-dímetýlformamíði, etýlasetati, díklórmetani o.s.frv., en dódesýl 2-akrýlat er óleysanlegt í vatni.
Umbreyting umsóknar
Lausninni af fljótandi brómi (1,24 ml, 24,2 mmól) í CH2Cl2 (20 ml) var bætt hægt með dreypi við kalda lausnina af lauryl akrýlat (4,00 mmól) í CH2Cl2 (25 ml) ), og hvarfblöndunni var hrært við 0 gráðu C í 3 klukkustundir. Í lok efnahvarfsins er blandan slökkt með Na2S2O3, síðan er hvarfblandan dregin út þrisvar sinnum með CH2Cl2, og sameinaði útdrátturinn er þveginn með saltvatni og þurrkaður á MgSO4, síaður til að fjarlægja þurrkefnið og gufa upp leysirinn. NaN3 (60,6 mmól) var varlega bætt við milliefnið, þar á meðal díbrómíð í N,n-dímetýlformamíði (DMF) (45 ml) lausn við 0 gráðu C. Hrært var í hvarfblöndunni við herbergi. hitastig (23 gráður C) í 13 klst. Fylgst var með hvarfferlinu með 1H NMR. Eftir hvarfið var hvarfblandan slökkt með H2O og dregin út með Et2O þrisvar sinnum. Tveir sameinuðu útdrættirnir voru skolaðir með saltvatni og þurrkaðir á MgS04. Rokgjarnu efnin voru fjarlægð í lofttæmi og síðan var DBU (1, 8-díasýklódódekan 7-en) (2,46 ml, 15,7 mmól, 1,2 jafngildi díasóníums) bætt hægt út í hrávöruna í Et2O (60 ml) ) lausn við 0 gráður. Blandan var hrærð við 0 gráður í 1,5 klst. Blandan var síðan slökkt með H2O, síðan dregin út með eter þrisvar sinnum, þvegin tvisvar með saltvatni til að sameina útdráttinn, og þurrkuð á MgSO4, síuð til að fjarlægja þurrkefnið og gufa upp síuvökvaleysið og að lokum með kísilgelsúluskiljun (kísilskiljun). hlaup; Hexan: EtOAc=90:10) Hægt er að fá markafurðarsameindirnar með því að aðskilja og hreinsa leifarnar.
Dódecýl {{0}}akrýlat (1 mmól) og própanal (7 mmól) var bætt hægt út í Pd (OAc) 2 (45 mg, 0.20 mmól, 2{ {18}} mól%), mólýbdenkomplex (38 mg, 15 míkrómól) og CeCl3-7H2O (75 mg) í lausn af ediksýru (0,5 ml). 0,20 mmól) í blöndu af metanóli (1,0 ml) og ediksýru (4,5 ml), hvarfblöndunni sem fékkst var hrært við O2 (1 andrúmsloftsþrýsting) í um 3,5 klukkustundir og síðan hrært við 70 gráður C í 4,5 klukkustundir til viðbótar. . Eftir hvarfið var blandan greind með GLC og GC-MS, leysirinn var fjarlægður við lækkaðan þrýsting, natríumbíkarbónati var bætt við hvarfkerfið til að hlutleysa blönduna og síðan var blandan dregin út með etýleter (50 ml), lífræni fasinn sem fékkst var þurrkaður og þéttur og að lokum var markafurðin aðskilin og hreinsuð með kúlu-til-kúlu eimingu.
Geymsluástand
Efnafræðilegir eiginleikar dódesýl 2-akrýlats eru tiltölulega stöðugir og brotna ekki niður undir venjulegum kringumstæðum, en tvítengi í dódesýl 2-akrýlati geta verið oxað með oxunarefnum í samsvarandi epoxíð, svo dódesýl 2- Akrýlat þarf að geyma í lokuðu stofuhita og þurru umhverfi fjarri oxunarefnum.
